卡尔费休水分,库仑阳极液原理?
有隔膜的库仑水分仪在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液。两种试剂被隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。 碘在滴定池的阳极室中生成,生成的碘和样品中的水分反应,阳极液能够在电流的作用下其中的碘离子氧化,因此可以说阳极液是一种变异的卡尔费休试剂。
阴极液是一种完全不同于阳极液的试剂,所以并不是随便一种阳极液都可以加入阴极室中进行分析,否则可能发生被阴极液还原后的还原物通过隔膜渗透至阳极室,使碘离子被氧化导致测量的结果比实际高。
卡尔费休水分仪不吸液不排液的原因?
提问不是很清楚,卡尔费休水分测定仪吸排液分为卡尔费休试剂,或者溶剂,或者废液;
如果只是卡尔费休试剂不吸不排,很有可能是活塞与计量管处出问题了,比如长时间不用,试剂中的结晶把活塞与玻璃管结在一起,导致活塞无法移动,这现象在国内外很多仪器中都有。请联系供应商维修,可能需要更换滴定管或者活塞。所以卡尔费休水分测定仪在长时间不用时请排出滴定管中的试剂;AKF系列卡尔费休水分测定仪具有专利的滴定设计,一般不可能出现这种情况;如果是甲醇或者溶剂不能吸,废液不能排,要看看吸排液的原理,可能是管路漏气,或者泵故障。
卡尔费休水分测定仪的基本原理是什么?
卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器,其基本原理是基于卡尔费休(Karl Fischer)反应。卡尔费休反应是一种基于碘和二氧化硫的化学反应,用于测定样品中的水分含量。在这个反应中,碘和二氧化硫与水反应生成碘化氢(HI)和硫酸(H2SO4)。碘化氢是一种强酸性物质,可以与碱(通常是吡啶)反应生成碘化吡啶(Pyridine Iodide)和水。因此,通过测定反应中消耗的碘的量,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪通常包括一个滴定瓶、一个滴定管和一个检测电极。在测定过程中,将样品加入滴定瓶中,然后加入卡尔费休试剂(通常是碘、二氧化硫和吡啶的混合物)。滴定管中装有卡尔费休试剂,通过控制滴定管的流量,使卡尔费休试剂与样品中的水分反应。检测电极用于检测滴定过程中溶液的电位变化,当卡尔费休试剂与水分反应完全时,电位会发生变化,此时停止滴定。通过测定消耗的卡尔费休试剂的体积,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪具有快速、准确、灵敏等优点,广泛应用于化工、制药、食品、石油等行业中水分的测定。
卡尔费休测水分为什么用两根滴定管?
卡尔费休(Karl Fischer)滴定法是一种常用的水分测定方法,主要用于测定物质中的水分含量。该方法采用两根滴定管,其主要原因有以下几点:
1. 更高的精度:使用两根滴定管可以减小滴定过程中的误差,从而提高测定结果的精度。在进行卡尔费休滴定法时,一根滴定管用于添加标准溶液,另一根滴定管用于添加样品溶液。通过比较两根滴定管中的溶液消耗量,可以准确地计算出样品中的水分含量。
2. 双通道滴定:卡尔费休滴定法采用双通道滴定的方式,即同时对标准溶液和样品溶液进行滴定。这种滴定方式可以减小滴定过程中的人为误差,进一步提高测定结果的准确性。
3. 样品与标准溶液的分离:使用两根滴定管可以分离样品溶液和标准溶液,从而避免样品中的杂质对滴定结果的影响。在卡尔费休滴定法中,标准溶液通常需要进行严格的预处理,以除去其中的杂质。而样品溶液可能含有较多的杂质,如果使用同一根滴定管,可能会导致标准溶液受到污染,从而影响测定结果的准确性。
4. 便于操作:使用两根滴定管可以使滴定过程中的操作更加简便。在卡尔费休滴定法中,通常需要不断地切换标准溶液和样品溶液。使用两根滴定管可以方便地进行溶液切换,提高滴定过程的效率。
水分测定仪测甲醇水分的方法和计算公式?
没有公式,可以直接测量。
举例:
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
总反应式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2:SO2:C5H5N = 1:3:10
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